周瑜对来使说：“我有军务在身，实在抽不开身去见刘将军，不知他能否屈尊前来会面。”听到使者带来的回复后，张飞有些恼怒：“既然是结盟，我主该与孙权比肩，怎么反要主动去见他的部下？”刘备却说：“我们与江东本就实力不对等，况且周瑜既为此战的主帅，按道理也该听他调遣。如今不是计较这些小节的时候，我若不去，怕失了同盟的诚意。”于是刘备只带了诸葛亮及少量亲随，乘小船去见周瑜。见面后，刘备就问：“孙讨虏决心与曹操一战实为明智，不知将军此次带有战卒几何？”周瑜回答：“三万。”刘备露出失望之色说：“可惜太少了。”周瑜笑着说：“这样就足够了，请刘豫州只管看我破曹。”刘备有些将信将疑，继续问：“那将军准备在何处与曹操决一胜负？”周瑜用手指在面前的军事地图上边划给刘备看边说：“我让水军行至赤壁，设法将曹**到北岸的乌林矶后再伺机决战。南岸山脉高于北岸，水流反转，正合水上之战，不逆其流的道理。”随行而来的诸葛亮先前见周瑜的船队在演练两、伍、专、参、偏五阵，转瞬间极尽种种变化，已是啧啧称奇，现在听周瑜所言“水上之战，不逆其流”，更是深受启发，大为认同。可刘备还是不太放心，想再找鲁肃问问清楚，就说：“先前在当阳与子敬一见，相谈甚欢，不知可否请他再来一叙？”周瑜正色说：“鲁肃有军务在身不便随意走动，将军若想见他可另去拜访。”刘备听后表面上赞同周瑜治军严谨，内心却觉得这是怕自己探听出他并无必胜把握而找的托辞，因此回营后只与张飞带了两千人跟随在周瑜军之后而不归他统领，以为进退之计。
与刘备结成联军后，周瑜率军行至赤壁，与正在渡江的曹军相遇。曹军之中已有士兵感染了瘟疫，而原本的青、徐水军及新附荆州水军又难以磨合，士气明显不足。周瑜身居楼船顶部，身边的发石机随其令旗所指之处投射，楼船两侧的艨艟则围攻投石机所射向的敌船。甘宁驾驶艨艟飞速破流而进，抢在对方的弓箭落下前撞向目标船只，冲散了曹军的船阵。随后甘宁抛出练索、抽出吴钩发起接舷战，他在甲板上健走若飞、身形莫测，所过之处弯刀封喉，杀得江面泛起了酱红。
初战不利先失一船后，曹操为了避免更大的损失，不得不让水军后撤，将战船靠到北岸乌林一侧，与陆军会合。曹操下令将舰船首尾相连，使得人马于船上如履平地，缓解了北方士卒不习惯坐船的弱点。周瑜趁势按计划把战船停靠南岸赤壁一侧，隔长江与曹军对峙。
自江陵顺流东下时，曹操酾酒临江，横槊赋诗，何其意气风发，可被周瑜先挫一阵后，终于意识到了江东这块骨头不好啃，对身边的人说：“周瑜英隽异才，世所罕有，可惜未能收归麾下。”曹操听闻以才辩独步江、淮之间的九江人蒋干是周瑜的旧友，就派人以重金礼聘，希望他能劝说周瑜离开孙权投奔自己。
蒋干布衣葛巾，以私人拜访的名义去见周瑜，后者知道此时号称来叙旧的必是假意，却依然亲自出迎，开门见山地说：“子翼良苦，远涉江湖是来为曹氏作说客的么？”蒋干听了不慌不忙地辩解道：“我与公瑾一别数年，遥闻你今掌一州之兵，英雄芳烈，故特来叙阔，顺道瞻望一下你治下的雄师，怎么就被说成了说客？”周瑜可不信蒋干这一番客套话，又揶揄了一句：“我虽比不上夔和师旷，却也能闻弦歌而知雅意。”周瑜说罢也不再为难蒋干，先带他参观军营，又邀其一同进食，宴饮时还请侍者展示孙权赠与自己的服饰珍玩，并向蒋干说：“丈夫处世，遇知己之主，外讬君臣之义，内结骨肉之恩。主上对我言听计从，立誓祸福与共，即使是苏秦、张仪再世，或是郦食其老儿复出，我也会居高临下边杖击其背边折贬其辞，更何况足下还不如他们又怎能动摇我的心志？”蒋干笑着听周瑜说完始终没有出声。回去后，蒋干对曹操说：“周公瑾雅量高致，非言辞所能离间。”曹操这才放弃了招降的念头。
两军相持月余后，黄盖以轻舟巡江时观察到了曹操水军的连环布阵，就向周瑜献计说：“如今敌众我寡，难以长期相持。我见曹军正把战船连在一起，首尾相接，如此可用火攻击破。”周瑜点头说：“老将军之计正与我暗合，为求保密，还要烦请老将军亲自向曹操诈降，以便在江上靠近放火。”于是周瑜选取艨艟战船十艘，装满用油浸泡过的干荻和枯柴，外裹帷幕，上插旌旗，还预先备好了走舸系于船尾，随后命黄盖先派人送信给曹操，谎称投降并约定了日期。
得到黄盖来投的消息后，曹操的谋士团分为了两派，各执一词。荀攸、程昱等认为：“黄盖是孙氏三代老臣，背主而降的可能性不高。”而陈群、刘晔等则说：“江东内部本就有迎降之声，不过被孙权、周瑜强行压下。再者黄盖贵为元老却居于年轻的周瑜之下，不排除有心生不满的可能。”依照惯例，最后还是由曹操拍板说：“黄盖真降，对江东的战力和士气都是巨大的打击；即便假降，到时见机驱逐便是，对我军也造成不了太大的威胁。不如先接受，以免冷落了其他有投诚意愿者之心。”
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